生物肥有机质含量检测标准与测定方法

问：生物肥有机质含量检测标准与方法有哪些？如何测定生物肥有机质含量？

答：

一、标准名称

1. NY 525-2021《有机肥料》

2. NY/T 3161-2017《有机肥料中有机质含量的测定》

3. GB/T 35107-2017《有机无机复混肥料》

4. NY 884-2012《生物有机肥》

5. HG/T 5332-2018《腐植酸有机肥料》

二、标准内容

1. NY 525-2021《有机肥料》

该标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则及标识要求。有机质含量要求≥30%（烘干基），检测方法采用重铬酸钾氧化-外加热法。样品在浓硫酸和重铬酸钾溶液作用下，于170-180℃油浴中消解，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁滴定，计算有机质含量。标准明确取样量为0.2-0.5g（精确至0.0001g），平行测定结果绝对差值≤0.5%。

2. NY/T 3161-2017《有机肥料中有机质含量的测定》

本标准详细规定了有机质测定的两种方法：重铬酸钾氧化法和灼烧法。重铬酸钾法要求控制消解温度在170-180℃，消解时间5分钟；灼烧法需在马弗炉中550℃灼烧2小时，计算灼烧失重。标准强调空白试验的校正，规定重复性条件下两次测定结果差值不得超过0.8%。附录中提供了不同有机肥料的碳换算系数（0.58-0.72）。

3. GB/T 35107-2017《有机无机复混肥料》

该标准适用于有机无机复混肥料的检测，有机质含量要求≥15%。检测采用NY 525-2021规定的方法，但增加了对无机碳干扰的排除步骤。要求样品先经稀盐酸处理去除碳酸盐，再按常规方法测定。标准规定有机质含量以干基计，水分测定需在105℃下烘至恒重。

4. NY 884-2012《生物有机肥》

标准要求生物有机肥有机质含量≥25%，同时规定有效活菌数≥0.2亿/g。有机质检测采用重铬酸钾容量法，明确油浴消解阶段需使用专用硬质玻璃试管。标准特别指出，含腐植酸的样品需预先用焦磷酸钠溶液提取。检测结果需扣除氯化物干扰，允许差值为0.6%。

5. HG/T 5332-2018《腐植酸有机肥料》

该标准针对含腐植酸的有机肥料，规定有机质含量≥35%。检测采用重铬酸钾氧化法，但增加了腐植酸提取步骤：样品先用氢氧化钠溶液提取，离心分离后测定沉淀部分的有机质。标准要求腐植酸碳占有机碳的比例≥30%，并提供了腐植酸碳的校正计算公式。

三、检测方法

重铬酸钾氧化-外加热法是测定生物肥有机质的核心方法。具体操作如下：

1. 样品制备：将生物肥研磨过0.5mm筛，105℃烘干2小时。

2. 消解反应：准确称取0.2g样品于硬质试管，加入10.00mL 0.8mol/L重铬酸钾溶液和20mL浓硫酸，立即摇匀。

3. 油浴加热：将试管置于170-180℃油浴中消解5分钟，严格控制时间误差±5秒。

4. 滴定测定：冷却后转移至250mL三角瓶，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定至终点，邻菲啰啉作指示剂。

5. 计算：有机质含量按公式（V0-V）×C×0.003×1.724×100/m计算，其中1.724为有机碳换算系数，m为样品质量。

方法验证表明，该法回收率在97%-103%之间，RSD≤2.5%。需注意含氯化物样品需加硫酸银消除干扰，高温消解阶段必须使用专用通风橱。