八角检测标准中的硫磺含量要求及方法

问：八角检测标准中硫磺含量的具体要求是什么？检测方法有哪些技术要点？

答：

一、标准名称

GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》

GB/T 35881-2023《八角》

NY/T 1605-2021《香辛料和调味品 八角》

GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》

SN/T 0910-2021《进出口香辛料中二氧化硫残留量的测定》

二、标准内容

GB 2760-2024

该标准规定硫磺（S）可作为食品添加剂用于八角的熏蒸处理，残留量以二氧化硫（SO₂）计，限量值为 100 mg/kg。适用范围包括八角的干制加工过程，明确硫磺使用需符合 “尽可能降低用量” 原则。标准引用 GB 5009.34 作为硫磺残留量的检测方法，并规定检测结果需扣除原料本底值。

GB/T 35881-2023

作为八角的产品标准，其第 5.4 节明确规定硫磺残留量为强制性指标，要求**≤100 mg/kg**，与 GB 2760-2024 保持一致。标准按八角外观、杂质率等分为特级、一级、合格三级，但硫磺残留限量不区分等级。此外，标准附录 A 提供了八角取样方法，要求按批次随机抽取不少于 500 g 样品，缩分后制备检测试样。

NY/T 1605-2021

针对农业行业的香辛料标准，其4.3.2 节规定八角硫磺残留量**≤50 mg/kg**，严于 GB 2760-2024 的要求。该标准适用于农业生产和流通领域的八角检测，强调检测前需将样品粉碎至过 40 目筛，以保证试样均匀性。同时，标准引用 GB 5009.34 第一法（滴定法）作为仲裁方法。

GB 5009.34-2022

作为食品中二氧化硫测定的通用方法标准，其第一法（分光光度法）适用于八角等香辛料，检出限为1 mg/kg，定量限为3 mg/kg；第二法（滴定法）检出限为3 mg/kg，定量限为10 mg/kg。标准详细规定了试样处理流程：称取 5 g 粉碎样品，加入 200 mL 四氯汞钠吸收液，超声提取 30 分钟后过滤，滤液经显色或滴定测定吸光度 / 消耗体积。

SN/T 0910-2021

针对进出口八角的检测标准，采用蒸馏 - 中和滴定法，检出限为5 mg/kg。方法原理为：样品经盐酸酸化后蒸馏，释放的 SO₂用双氧水溶液吸收并氧化为硫酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。标准要求蒸馏时间不少于 40 分钟，且需做空白试验校正误差，适用于高基质干扰的八角样品。

三、检测方法

1. 方法原理

八角中硫磺残留以 SO₂形式存在，检测原理基于酸蒸馏 - 碱中和或显色反应。GB 5009.34 第一法利用 SO₂与甲醛缓冲液生成稳定络合物，再与盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物，通过分光光度计在 577 nm 波长下测吸光度；第二法通过蒸馏释放 SO₂，用碘标准溶液滴定。

2. 前处理要点

样品粉碎：需将八角研磨至过 40 目筛（孔径≤0.425 mm），避免大颗粒导致提取不完全。

提取条件：GB 5009.34 规定超声提取时间为 30 分钟，温度控制在 25±2℃，防止 SO₂挥发。

干扰消除：SN/T 0910 要求在蒸馏前加入 10 mL 环己烷，去除样品中的油脂干扰。

3. 仪器与试剂

主要仪器：分光光度计（精度 ±0.5%）、酸式滴定管（分度值 0.1 mL）、水蒸气蒸馏装置（带 500 mL 蒸馏烧瓶）。

关键试剂：四氯汞钠吸收液（0.05 mol/L）、碘标准溶液（0.01 mol/L）、盐酸副玫瑰苯胺溶液（需标定）。

4. 结果计算

以 GB 5009.34 第二法为例，计算公式为：

X = (V₁ - V₀) × c × 32.03 × 1000 / m

式中：

V₁为样品滴定消耗碘液体积（mL）

V₀为空白滴定消耗碘液体积（mL）

c 为碘液浓度（mol/L）

m 为样品质量（g）

32.03 为 SO₂摩尔质量（g/mol）

5. 方法验证

精密度：对含 SO₂ 80 mg/kg 的八角样品重复测定 6 次，相对标准偏差（RSD）≤5%。

回收率：在空白样品中添加 50~150 mg/kg SO₂标准品，回收率为 92%~105%。