脱氢乙酸钠高效液相色谱检测方法步骤详解

脱氢乙酸钠作为一种常见食品防腐剂，其残留量监控至关重要。高效液相色谱法（HPLC）因其高精度和高灵敏度成为主流检测手段。聚检通第三方检测机构在日常分析中广泛应用该方法，如何规范操作流程？哪些关键因素影响结果准确性？下面聚检通小编将为大家介绍一下，帮助您做出明智的选择。

一、检测前准备

1. 仪器校准：采用标准品对液相色谱仪进行系统性校准，确保保留时间和峰面积重复性误差小于2%。

2. 流动相配制：精确称取磷酸二氢钠2.04g，用超纯水定容至1000mL，经0.22μm滤膜真空脱气后使用。

3. 标准溶液制备：将脱氢乙酸钠标准品在105℃烘至恒重，用甲醇逐级稀释成0.5-50μg/mL系列浓度工作液。

二、色谱条件优化

1. 色谱柱选择：推荐使用C18反相色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），柱温控制在30±0.5℃。

2. 流动相组合：采用甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钠（15:85，v/v）体系，流速稳定在1.0mL/min。

3. 检测波长设定：通过全波长扫描确定295nm为最佳检测波长，此时信噪比可达150:1以上。

三、样品前处理流程

1. 提取方法：称取2.0g均质样品于离心管中，加入10mL乙腈溶液涡旋振荡2分钟，超声提取15分钟。

2. 净化步骤：加入2g氯化钠盐析分层后，取上清液过0.22μm有机系滤膜，收集于进样瓶待测。

3. 基质匹配校准：采用空白样品基质配制标准曲线，有效消除基质增强效应导致的定量偏差。

四、定量分析实施

1. 线性范围验证：在0.5-50μg/mL浓度区间内，相关系数R²需大于0.9995。

2. 精密度控制：连续6次进样相对标准偏差（RSD）应小于1.5%，保留时间漂移不超过±0.1min。

3. 回收率测试：通过三个浓度水平（1、10、20mg/kg）加标实验，要求平均回收率维持在85%-105%区间。

五、质量控制要点

1. 系统适应性测试：每批样品分析前注入标准中间液，理论塔板数不得低于10000。

2. 空白对照设置：每20个样品插入1个 procedural blank，确保无交叉污染。

3. 保留时间窗设定：采用±2.5%时间窗进行目标物识别，避免假阳性判读。

以上就是关于脱氢乙酸钠色谱检测技术的全部内容了，聚检通实验室通过ISO 17025体系认证，配备Agilent 1260 Infinity II型高效液相色谱仪，可提供符合GB 5009.121-2016标准的精准检测服务。