防晒霜SPF值检测标准方法及流程要求

问：防晒霜SPF值检测的国家标准检测流程

答：

一、标准名称

1. GB/T 39665-2020《化妆品防晒指数（SPF）测定方法》

2. 《化妆品安全技术规范》（2015年版）SPF值测定章节

3. GB/T 36744-2018《防晒化妆品防水性能测定方法》

4. QB/T 2333-2022《化妆品防晒指数（SPF）人体测试方法》

5. GB/T 30930-2014《化妆品中紫外线吸收剂和屏蔽剂的测定》

二、标准内容

1.GB/T 39665-2020

该标准由市场监管总局发布，规定了防晒霜SPF值的体内测定方法，适用于含紫外线吸收剂、反射剂或散射剂的产品。核心要求包括：采用氙弧灯日光模拟器作为光源，光谱覆盖290-400nm；受试者背部皮肤分为未防护区、样品防护区及标准品对照区；紫外线剂量以1.25倍几何级数递增，最小红斑量（MED）需在照射后20±4小时内评估。标准明确样本量需满足有效受试者≥10人，数据计算采用个体SPFi=防护MED/未防护MED，最终SPF值为算术均数整数部分，且95%置信区间不超过均值的17%。

2.《化妆品安全技术规范》（2015年版）

该规范第4章详细规定了SPF人体测试方法。要求受试者背部划分为三区：第一区无防护直接照射，第二区涂抹待测样品，第三区使用SPF标准对照品。紫外线照射后16-24小时评估红斑反应，MED定义为产生边界清晰红斑的最低照射剂量。测试需在同一受试者同一天完成，单次试验允许测试多个样品。防水性能测定需进行40分钟（一般防水）或80分钟（强防水）水中活动，测试后SPF值减少不得超过50%。

3.GB/T 36744-2018

针对防水性能检测，要求使用23-32℃流动水环境，受试者完成多次浸水与休息循环。一般防水性测试包含两次20分钟水中活动，强抗水性需完成四次20分钟活动。测试前后需记录SPF值变化，计算洗浴后SPF值的算术均数并取整数部分。该标准强调水温、室温及湿度需实时监控，测试区域禁止擦拭。

4.QB/T 2333-2022

补充细化人体测试操作，规定受试者年龄需在18-60岁，皮肤类型为I-III型（Fitzpatrick分类）。紫外线剂量递增幅度不得超过25%，照射位点间距≥1cm。要求评估人员需通过专业培训认证，且不得参与样品涂抹与照射操作。数据剔除标准包括：无红斑反应、全区域红斑或随机性红斑。

5.GB/T 30930-2014

规定紫外线吸收剂浓度检测方法，采用高效液相色谱法（HPLC）定量分析14种限用防晒剂。明确各成分最大允许浓度，如甲氧基肉桂酸乙基己酯不得超过10%，二氧化钛作为物理防晒剂需检测粒径分布（≤100nm占比＞50%）。

三、检测流程

1.预试验准备

筛选符合Fitzpatrick I-III型皮肤的受试者，签署知情同意书。使用日光模拟器预测个体未防护MED值，确定正式试验照射剂量范围。

2.样品涂抹

在受试者背部标记30cm²测试区域，按（2.00±0.05）mg/cm²标准用量均匀涂抹样品，等待15-30分钟成膜。操作需在18-26℃、湿度＜70%环境完成，使用医用指套避免交叉污染。

3.紫外线照射

采用氙弧灯光源，以预测MED值为基准，按1.12-1.25倍几何级数设置5个以上照射位点。正式试验需同步测试未防护区、样品区及标准对照品区，照射时间精确至秒级。

4.红斑评估

经20±4小时潜伏期后，由认证评估员在D65标准光源下判断MED。出现以下情况数据作废：全区域无红斑、全区域红斑或随机性红斑分布。

5.数据处理

计算个体SPFi=防护MED/未防护MED，保留小数点后一位。10-20例有效数据需满足均数95%CI≤17%波动，否则扩容至25例。最终SPF值取算术均数整数部分，并标注防水性能等级。

6.质量控制

每批次测试需同步进行标准对照品验证，SPF4标准品实测值需在4.4±0.4范围内。实验室需定期参加CNAS能力验证，紫外辐射计每年校准一次。