环境监测领域光谱仪检测标准及方法

问：环境监测领域光谱仪检测标准及方法体系研究

答：

一、标准名称

1. HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法

2. HJ 977-2018 土壤和沉积物 金属元素总量的测定 X射线荧光光谱法

3. HJ 830-2017 固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

4. HJ 1007-2018 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法

5. HJ 1132-2020 固定污染源废气 颗粒物中金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

二、标准内容

1. HJ 637-2018规定采用四氯乙烯萃取-红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类。检测范围为0.01-100mg/L，检出限0.01mg/L。仪器需满足波数范围2930cm⁻¹（CH₂）、2960cm⁻¹（CH₃）、3030cm⁻¹（芳香烃）的三波长检测要求，萃取液吸光度差值需符合标准曲线线性相关系数≥0.999的要求。

2. HJ 977-2018适用于土壤和沉积物中铝、铁、锰等23种金属元素的测定。采用粉末压片制样，X射线荧光光谱仪需配备Rh靶X光管，管压40kV，管流50mA。标准样品制备需控制粒度≤75μm，压片压力30MPa保持60秒。检测结果通过经验系数法进行基体校正，精密度要求RSD≤10%。

3. HJ 830-2017规范固体废物中铅、锌等13种金属元素的ICP-OES测定方法。样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，仪器需满足分辨率≤0.008nm，检出限低于0.01mg/L（如Pb的检出限为0.005mg/L）。分析谱线选择需避开光谱干扰，如Cr选择267.716nm而非357.869nm。

4. HJ 1007-2018规定采用4-氨基安替比林分光光度法测定地表水、地下水和工业废水中的挥发酚。检测波长510nm，检出限0.0003mg/L。显色反应需控制pH在10.0±0.2，铁氰化钾用量5mL，显色时间10分钟。当样品浓度超过0.1mg/L时需进行预蒸馏处理。

5. HJ 1132-2020适用于固定污染源废气颗粒物中铍、镉等12种金属元素的ICP-MS测定。样品经微波消解后，仪器需配备碰撞反应池技术，控制氧化物产率<3%。内标元素选择Sc、Ge、In、Bi，检测限范围0.0001-0.001mg/m³（如Cd的检出限为0.0001mg/m³）。

三、方法体系

环境监测光谱仪检测方法体系包含样品预处理、仪器分析和数据处理三个核心环节。预处理环节根据样品类型采用不同消解方式：水样使用硝酸-高氯酸消解（HJ 637），土壤采用四酸消解（HJ 977），固体废物采用盐酸-硝酸消解（HJ 830）。仪器分析阶段需严格控制参数：ICP-OES需优化射频功率（1150W）、雾化气流量（0.6L/min）；ICP-MS需设置碰撞气流量（4mL/min）；红外光谱仪需定期校验波数准确性。数据处理采用标准加入法或内标法进行基体干扰校正，结果计算需包含空白扣除和稀释倍数修正。质量控制要求每10个样品插入标准物质验证，回收率应在85%-115%之间，连续校准漂移≤10%。