沼液总氮、总磷、总钾检测执行标准‌‌‌‌‌

问：沼液总氮总磷总钾检测执行标准有哪些？如何规范检测流程？

答：

一、标准名称

1. NY/T 406-2000《沼液肥技术条件》

2. HJ 535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》

3. NY/T 1977-2010《水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定》

4. GB/T 36137-2018《沼液、沼渣安全处理技术规范》

5. HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》

二、标准内容

1. NY/T 406-2000明确规定沼液肥中总氮含量应≥0.3%、总磷（P₂O₅）≥0.2%、总钾（K₂O）≥0.4%。该标准采用凯氏定氮法测定总氮，钼锑抗分光光度法测定总磷，火焰光度法测定总钾，消解液制备温度控制在120±2℃。

2. HJ 535-2009规定氨氮检测波长采用420nm，显色反应需在pH值11.8-12.4范围内进行。标准曲线相关系数要求≥0.999，检测下限为0.025mg/L。试样需经0.45μm滤膜预处理，显色时间严格控制在10-30分钟。

3. NY/T 1977-2010要求总氮消解采用硫酸-过氧化氢体系，消解温度380±5℃保持2小时。总磷检测显色酸度控制在0.24-0.60mol/L，标准系列溶液配置梯度为0、1、2、4、6、8mg/L。钾元素测定采用原子吸收光谱法时，需添加2%氯化铯作为电离抑制剂。

4. GB/T 36137-2018规定沼液样品需经自然沉降30分钟去除悬浮物后检测。总氮检测允许相对偏差≤5%，总磷检测回收率应控制在95%-105%之间，总钾测定平行样误差不得超过0.1个百分点。

5. HJ 636-2012明确总氮消解需在120-124℃高压灭菌器中保持30分钟，过硫酸钾添加量精确至4g/L。紫外分光光度法测定时采用双波长（220nm和275nm）校正法消除有机物干扰，比色皿光程必须为10mm。

三、检测方法

沼液检测主要采用分光光度法、火焰光度法和凯氏定氮法三种技术体系。分光光度法适用于总氮、总磷测定，波长精度需校准至±1nm，比色皿配对误差≤0.5%。火焰光度法检测总钾时，燃气（乙炔）压力应稳定在0.09-0.11MPa，检测限达到0.05mg/L。凯氏定氮法要求消解完全至溶液呈蓝绿色透明状，蒸馏装置气密性需通过空白试验验证，滴定终点判断误差不超过0.02mL。所有方法均需进行加标回收实验，回收率合格范围设定为90%-110%，同时执行每批次10%的平行样质控要求。