高压 DSC 检测标准 国标最新版

问：高压DSC检测最新国标有哪些核心要求？新版国标与旧版相比有哪些技术调整？

答：

一、标准名称

以下为高压差示扫描量热法（HP-DSC）相关核心国家标准，涵盖通则、专项测试及材料应用领域，均为现行有效或最新发布版本，可满足不同行业检测需求。

1. GB/T 19466.1—2025《塑料 差示扫描量热（DSC）法 第1部分：通则》

2. GB/T 19466.6—2009《塑料 差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定》

3. GB/T 46286—2025《土工合成材料 氧化诱导时间的测定 高压差示扫描量热法》

4. GB/T 22232—2008《化学物质的热稳定性测定 差示扫描量热法》

5. GB/T 19466.3—2025《塑料 差示扫描量热（DSC）法 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》

二、标准内容

一. GB/T 19466.1—2025《塑料 差示扫描量热（DSC）法 第1部分：通则》。该标准于2025年12月2日发布，2026年7月1日实施，代替GB/T 19466.1—2004，修改采用国际标准ISO 11357-1:2023。明确热流型、功率补偿型两种DSC仪的技术要求，温度准确度±0.1℃，热量校准需采用推荐标准物质（如铟、锡）。新增高精度温度校准、热量校准附录，规定试样状态调节条件，要求仪器配备密封坩埚以适配高压测试，气体吹扫速率控制在50ml/min±5ml/min。

二. GB/T 19466.6—2009《塑料 差示扫描量热法（DSC）第6部分：氧化诱导时间（等温OIT）和氧化诱导温度（动态OIT）的测定》。适用于塑料及高分子材料抗氧化性能评估，高压条件下采用氧气气氛加速氧化反应。等温OIT测试需恒定温度波动±0.5℃以内，动态OIT升温速率范围2K/min~20K/min。明确氧化起始点判定方法为热流信号突增点，要求平行试验结果相对偏差不超过10%，为高压环境下材料氧化稳定性测试提供依据。

三. GB/T 46286—2025《土工合成材料 氧化诱导时间的测定 高压差示扫描量热法》。针对聚烯烃土工膜、土工格栅等材料，规定高压DSC测试的仪器性能指标：升温速率（20±1）℃/min，温度信号分辨能力0.1℃以内。试样制备需采用压塑法（符合GB/T 9352），试样量控制在0.5mg~5mg。测试在高压氧气气氛中进行，从室温升温至规定温度恒温，记录从加热开始到氧化放热反应的时间间隔，作为氧化诱导时间判定依据，明确试验报告需包含压力、温度等关键参数。

四. GB/T 22232—2008《化学物质的热稳定性测定 差示扫描量热法》。可采用高压DSC仪测试固体、液体及浆料物质，测试绝对压力范围100Pa至30MPa，温度范围273K至800K。要求高压样品容器承受压力不低于最高测试温度下样品蒸汽压的两倍，如水在300℃时蒸汽压8.5MPa，容器需至少承受17MPa压力。样品称重精度±0.001mg，若测试后样品质量损失超过10%，需重新试验。

五. GB/T 19466.3—2025《塑料 差示扫描量热（DSC）法 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》。适配高压环境下材料相变参数测试，升温速率设定为10K/min（推荐值），降温速率可根据材料特性调整。熔融温度以峰值前缘拐点切线与基线交点判定，结晶焓计算通过积分峰面积获得，量热准确度优于1%。明确高压条件下基线校准方法，需采用两次扫描法消除材料热历史影响，确保测试数据重复性。

三、检测作用及方法

高压DSC检测通过在密闭高压环境中控制程序升温，测量样品与参比物热流差，分析材料热性质及反应动力学特性。核心作用是模拟实际工况压力条件，精准测定材料氧化诱导时间、熔融/结晶参数、热稳定性等指标，为高分子材料、土工合成材料、化学品等产品质量控制及配方优化提供数据支撑。测试方法需先按标准校准仪器温度与热量，选取适配高压的惰性材质坩埚，称取规定量样品密封后放入仪器。通入指定气氛（氧气或惰性气体），设定压力、升温速率及温度范围，启动程序后记录热流曲线，依据对应国标判定起始温度、峰值温度、焓变及氧化诱导时间等参数。测试中需严格把控密封性能与气体安全，确保压力控制精度±0.002MPa，保障数据准确性与试验安全性。