GB/T 橄榄油检测国家标准实施指南

问：GB/T 橄榄油检测国家标准实施指南：如何规范开展橄榄油质量检测？包含哪些核心标准？

答：

一、标准名称

1. GB/T 23347-2021：《橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准是橄榄油及油橄榄果渣油产品质量判定与检测的核心依据，明确了不同类别产品的定义、质量要求、检验方法及标签标识等内容，适用于商品橄榄油和油橄榄果渣油的生产、销售、检验等环节。

2. GB 5009.227-2016：《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》，作为橄榄油卫生安全检测的关键标准，规定了食品中过氧化值的测定原理、试剂、仪器设备、分析步骤及结果计算，可准确判断橄榄油氧化程度。

3. GB 5009.228-2016：《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》，用于测定橄榄油中各类脂肪酸的组成及含量，通过气相色谱法等技术手段，为评估橄榄油品质、区分不同品种橄榄油提供数据支持，是橄榄油成分分析的重要标准。

4. GB/T 17376-2008：《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》，为橄榄油脂肪酸检测提供前期处理方法标准，详细规定了脂肪酸甲酯的制备原理、试剂配制、操作步骤及注意事项，确保后续脂肪酸测定结果的准确性和重复性。

5. GB/T 17377-2008：《动植物油脂 脂肪酸组成测定》，与GB/T 17376-2008配套使用，明确了采用气相色谱法测定动植物油脂脂肪酸组成的具体流程，包括色谱条件设定、样品进样、数据记录与计算等，适用于橄榄油脂肪酸组成的精确检测。

二、标准内容

一、GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》：该标准将橄榄油分为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油、普通初榨橄榄油三类，油橄榄果渣油分为特级初榨油橄榄果渣油、初榨油橄榄果渣油、精炼油橄榄果渣油、混合油橄榄果渣油四类。其中，特级初榨橄榄油的酸值（以KOH计）需≤0.8 mg/g，过氧化值≤10 mmol/kg；初榨橄榄油酸值≤2.0 mg/g，过氧化值≤12 mmol/kg。标准还规定了橄榄油的感官要求，如特级初榨橄榄油具有橄榄油固有的果香、滋味，无异味；同时明确了标签标识需注明产品类别、原产国、净含量、生产日期等信息，进口产品还需标注进口商名称、地址及联系方式。

二、GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》：该标准规定了两种测定方法，分别为滴定法和比色法。滴定法原理是利用油脂中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，根据硫代硫酸钠的消耗量计算过氧化值。其中，试剂需使用碘化钾（分析纯，不含游离碘及碘酸盐）、硫代硫酸钠标准溶液（0.01 mol/L或0.002 mol/L，需定期标定）；仪器包括250 mL碘量瓶、滴定管（分度值0.01 mL）等。操作步骤涵盖样品称量（称取2.00 g-10.00 g样品于碘量瓶中）、试剂加入（加入50 mL三氯甲烷-冰乙酸混合液溶解样品，再加入1.00 mL饱和碘化钾溶液）、避光反应（塞紧瓶塞，摇匀后置于暗处放置30 min）、滴定（加入100 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点），结果计算按公式X = (V1 - V0)×c×0.1269/m×1000进行，其中X为过氧化值（单位：mmol/kg），V1为样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（单位：mL），V0为空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（单位：mL），c为硫代硫酸钠标准溶液浓度（单位：mol/L），m为样品质量（单位：g），0.1269为与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液（c=1.000 mol/L）相当的碘的质量（单位：g）。

三、GB 5009.228-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》：标准适用于包括橄榄油在内的动植物油脂及加工食品中脂肪酸的测定，采用气相色谱法。原理是将样品中的脂肪提取后，通过甲酯化反应将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯，再经气相色谱分离，根据保留时间定性，峰面积定量。试剂包括正己烷（色谱纯）、氢氧化钾（分析纯）、甲醇（分析纯）等，仪器需使用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。样品处理步骤为：称取0.10 g-0.50 g油脂样品于10 mL容量瓶中，加入5 mL正己烷溶解，再加入0.5 mL氢氧化钾-甲醇溶液（0.5 mol/L），摇匀后放置10 min，加入适量无水硫酸钠脱水，上清液用于气相色谱分析。色谱条件为：毛细管柱（固定相为聚乙二醇，柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 μm），柱温程序为初始温度100℃，保持2 min，以10℃/min升温至240℃，保持15 min；进样口温度250℃，检测器温度260℃；载气为氮气，流速1.0 mL/min；分流比10:1；进样量1 μL。通过与标准品保留时间对比定性，采用面积归一化法计算各脂肪酸相对含量。

四、GB/T 17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》：该标准提供了三种脂肪酸甲酯制备方法，分别为碱性甲酯化法、酸性甲酯化法和BF3甲酯化法，其中碱性甲酯化法适用于大多数油脂，包括橄榄油。碱性甲酯化法步骤为：称取50 mg-100 mg油脂样品于10 mL具塞试管中，加入2 mL正己烷，摇匀使样品溶解，再加入0.2 mL氢氧化钾-甲醇溶液（2 mol/L），塞紧试管塞，剧烈振荡1 min，置于60℃水浴中加热5 min，取出后冷却至室温，加入少量无水硫酸钠脱水，上清液即为脂肪酸甲酯溶液，可用于后续分析。标准还规定了试剂纯度要求，如氢氧化钾需为分析纯，甲醇需为色谱纯，正己烷需为色谱纯；同时明确了制备过程中需避免水分干扰，防止影响甲酯化反应效率。

五、GB/T 17377-2008《动植物油脂 脂肪酸组成测定》：此标准规定了采用气相色谱法测定动植物油脂脂肪酸组成的方法，适用于橄榄油等油脂样品。原理与GB 5009.228-2016类似，均通过脂肪酸甲酯的气相色谱分离实现定性定量。仪器要求为配有FID检测器的气相色谱仪，可选用毛细管柱（如固定相为氰丙基聚硅氧烷，柱长50 m，内径0.22 mm，膜厚0.25 μm）或填充柱。色谱条件可根据柱子类型调整，以毛细管柱为例，柱温程序可设为初始温度60℃，保持5 min，以5℃/min升温至240℃，保持20 min；进样口温度250℃，检测器温度270℃；载气为氮气或氦气，线速度30 cm/s；分流比50:1；进样量1 μL。定性分析通过比较样品中脂肪酸甲酯与标准品的保留时间确定，定量分析采用面积归一化法，计算各脂肪酸占总脂肪酸的质量分数，结果保留至小数点后一位。

三、检测的重要性与方法

橄榄油检测依据GB/T系列国家标准开展，具有重要意义。从质量管控角度，可准确区分橄榄油类别，如通过GB/T 23347-2021检测酸值、过氧化值，避免劣质橄榄油以次充好，保障消费者购买到符合品质要求的产品；从安全保障角度，借助GB 5009.227-2016检测过氧化值，能及时发现橄榄油氧化变质情况，防止氧化产物对人体健康造成危害；从市场规范角度，依据脂肪酸组成检测标准（GB 5009.228-2016、GB/T 17376-2008、GB/T 17377-2008），可有效打击掺假造假行为，维护橄榄油市场正常秩序。

检测方法需严格遵循对应标准流程，如过氧化值测定采用GB 5009.227-2016中的滴定法或比色法，脂肪酸组成测定需先按GB/T 17376-2008制备脂肪酸甲酯，再通过GB/T 17377-2008或GB 5009.228-2016的气相色谱法分析。检测过程中，需确保试剂纯度、仪器精度符合标准要求，操作步骤规范，数据记录准确，以保证检测结果的可靠性和公正性，为橄榄油质量评价、安全监管提供科学依据。