鞋袜邻苯二甲酸盐检测方法 GC-MS 分析教程

鞋袜类产品中的邻苯二甲酸盐含量是重要的安全指标。聚检通第三方检测机构采用GC-MS进行分析，确保产品符合法规要求。那么，如何准确提取这些化合物？检测过程中有哪些关键步骤？下面聚检通小编将为大家介绍一下，帮助您做出明智的选择。

一、样品前处理

1. 样品制备

取代表性鞋袜样品，剪碎至2mm×2mm以下。精确称取0.5g置于50ml具塞锥形瓶。加入20ml正己烷溶剂，超声辅助萃取30分钟。萃取温度控制在40±5℃。此步骤确保邻苯二甲酸盐完全溶出。

2. 净化浓缩

将萃取液转移至旋转蒸发仪。在40℃水浴中浓缩至近干。用2ml正己烷定容，过0.45μm有机系滤膜。该过程去除基质干扰，提高检测灵敏度。

二、仪器分析

1. GC条件设置

色谱柱选择DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）。进样口温度280℃，分流比10:1。程序升温：初始60℃保持1分钟，以20℃/min升至220℃，再以5℃/min升至280℃保持5分钟。载气为高纯氦气，流速1.0ml/min。

2. MS参数配置

离子源温度230℃，四极杆温度150℃。溶剂延迟时间3分钟。采用全扫描（SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。电子轰击能量70eV，质量扫描范围50-500m/z。

三、定性定量分析

1. 定性鉴定

通过保留时间比对初步确认目标物。结合特征离子碎片进行辅助判断。主要邻苯二甲酸盐的定性离子包括149、167等。匹配度需达到80%以上。

2. 定量计算

采用外标法建立标准曲线。浓度范围0.1-10mg/L，相关系数R²＞0.999。对低浓度样品进行加标回收验证。回收率应控制在80%-120%之间。

四、质量控制

1. 空白实验

每批次样品均设置程序空白。空白值需低于方法检出限。防止实验过程中出现交叉污染。确保检测结果准确性。

2. 平行测定

每个样品至少分析两个平行样。相对偏差需小于15%。使用有证标准物质进行过程控制。验证仪器稳定性与方法可靠性。

五、结果判定

1. 法规要求

依据欧盟REACH法规附件XVII。鞋类产品中DEHP、DBP、BBP、DIBP总和不得超过0.1%。婴幼儿用品要求更为严格。检测报告需明确标注限量值。

2. 不确定度评估

考虑称量、定容、仪器等不确定度分量。扩展不确定度一般控制在15%以内。确保检测结果的可追溯性。满足认证机构要求。

以上就是关于鞋袜邻苯二甲酸盐检测方法的全部内容了，聚检通配备先进的GC-MS设备和专业的技术团队，能够提供准确可靠的检测数据，帮助企业把控产品质量，符合市场准入要求。