塑料橡皮擦化学成分分析检测方法及标准

问：塑料橡皮擦化学成分检测方法及执行标准有哪些？

答：

一、标准名称

1. QB/T 2309-2020《橡皮擦》

2. GB 21027-2020《学生用品的安全通用要求》

3. GB/T 23864《文具 第2-3部分：铅笔、蜡笔、油画棒和橡皮擦的常用色谱法检测方法》

4. GB/T 22048-2022《玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》

5. GB 6675.4-2014《玩具安全 第4部分：特定元素的迁移》

二、标准内容

1.QB/T 2309-2020《橡皮擦》

该标准规定了橡皮擦的分类、技术要求、试验方法及标志、包装等要求。针对塑料橡皮擦，明确邻苯二甲酸酯类增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）的总含量不得超过0.1%（1000 mg/kg）。同时要求外观造型类似食品的橡皮擦不得具有相应香味，并需标注警示标识。化学成分检测方法包括红外光谱法（FTIR）和色谱法，用于分析材料成分及有害物质含量。

2.GB 21027-2020《学生用品的安全通用要求》

该标准涵盖学生用品的化学安全要求，塑料橡皮擦需符合邻苯二甲酸酯类增塑剂限量（DBP+BBP+DEHP≤1 g/kg，DNOP+DINP+DIDP≤1 g/kg）。此外，对可迁移元素（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒）的限值做出规定，例如铅含量不得超过90 mg/kg，镉不得超过75 mg/kg。检测方法依据GB 6675.4-2014和GB/T 22048-2022执行。

3.GB/T 23864《文具 第2-3部分：色谱法检测方法》

该标准采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱（HPLC）技术，分析橡皮擦中挥发性有机物（VOCs）及增塑剂成分。例如，通过热脱附-GC/MS法检测苯系物，定量限为0.1 mg/kg。标准还规定了样品前处理流程，包括粉碎、溶剂萃取及离心过滤步骤。

4.GB/T 22048-2022《邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》

该标准详细规定了聚氯乙烯（PVC）材质橡皮擦中6种邻苯二甲酸酯的检测方法。采用索氏提取法或超声波萃取法提取样品，通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）定量分析，检测限为5 mg/kg。标准强调需使用内标物（如邻苯二甲酸二戊酯-d4）进行校正，确保数据准确性。

5.GB 6675.4-2014《特定元素的迁移》

该标准针对橡皮擦迁移重金属的检测，采用模拟唾液或汗液浸泡法提取样品，利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定元素含量。例如，样品需在37℃条件下浸泡2小时，过滤后上机检测，方法定量限为0.01 mg/kg。

三、检测方法

塑料橡皮擦的化学成分检测需综合运用光谱、色谱及热分析技术，具体流程如下：

1.样品制备

将橡皮擦切割为1-2 mm³颗粒，经液氮冷冻研磨至粉末状，过80目筛网。取0.5 g样品加入10 mL正己烷，超声萃取30分钟，离心后取上清液过滤（0.22 μm滤膜）。

2.红外光谱分析（FTIR）

采用傅里叶变换红外光谱仪，扫描范围4000-400 cm⁻¹，分辨率为4 cm⁻¹。通过特征吸收峰（如PVC的C-Cl键在615 cm⁻¹）判断基材类型，并筛查是否含禁用物质。

3.气相色谱-质谱联用（GC-MS）

检测条件：DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度280℃，分流比10:1。质谱离子源温度230℃，扫描模式为SIM。可定量分析邻苯二甲酸酯类物质，检出限达0.05 mg/kg。

4.热重分析（TGA）

在氮气氛围下，以10℃/min速率升温至800℃，通过失重曲线分析增塑剂含量。例如，PVC基橡皮擦在200-400℃区间失重率超过30%，表明增塑剂比例超标。

5.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

用于检测重金属元素。样品经微波消解（硝酸+过氧化氢体系），定容至50 mL后上机检测。采用内标法（铑、铼）校正基体效应，RSD≤5%。

检测设备包括傅里叶红外光谱仪（Nicolet iS50）、气相色谱-质谱联用仪（Agilent 7890B/5977B）、热重分析仪（TA Q500）及ICP-MS（PerkinElmer NexION 350D）。上述方法严格遵循国家标准，确保检测结果准确可靠。