问:第三方检测机构冷凝水检测依据哪些标准?冷凝水检测流程是什么?
答:
一、标准名称
1. GB/T 14850-2017 《工业用化学产品采样安全通则》
2. GB/T 5750.4-2006 《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》
3. HJ 636-2012 《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》
4. GB/T 11901-1989 《水质 悬浮物的测定 重量法》
5. HJ 505-2009 《水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 稀释与接种法》
二、标准内容
1. GB/T 14850-2017
该标准规定了工业用化学产品采样的基本安全要求,适用于冷凝水等液体样品的采集。标准明确采样器具的材质需耐腐蚀,采样前需对容器进行氮气置换以避免氧化。采样量不少于500mL,采样后需在4℃以下避光保存,24小时内完成检测。对于含挥发性物质的样品,需使用密封性良好的聚四氟乙烯瓶。
2. GB/T 5750.4-2006
标准涵盖冷凝水的感官及物理指标检测方法。色度检测采用铂钴比色法,要求色度不超过15度;浊度检测使用散射式浊度仪,限值为1NTU;pH值检测采用玻璃电极法,允许范围为6.5-8.5。检测时需将样品温度恒定至25±1℃,避免气泡干扰。
3. HJ 636-2012
该标准规定了冷凝水中总氮的检测方法。消解阶段要求使用压力蒸汽灭菌器,在120℃下保持30分钟;紫外分光光度法检测波长为220nm和275nm,检出限为0.05mg/L。当总氮浓度超过10mg/L时,需将样品稀释至标准曲线范围内。
4. GB/T 11901-1989
标准明确悬浮物检测需采用0.45μm玻璃纤维滤膜,样品体积根据浊度调整,通常取100-500mL。滤膜需在105℃烘干至恒重,称重精度为0.1mg。平行样品的质量偏差不得超过5%,否则需重新检测。
5. HJ 505-2009
该标准适用于冷凝水BOD5检测。样品需在20±1℃条件下培养5天,溶解氧浓度变化通过碘量法测定。对于高有机物样品,需接种稀释水,确保剩余溶解氧≥1mg/L,消耗溶解氧≥2mg/L。检测结果以氧的质量浓度(mg/L)表示,有效数字保留至小数点后一位。
三、检测流程
1. 采样准备
依据GB/T 14850-2017选择采样点,避开污染源。使用无菌采样瓶,采样前用氮气冲洗3次。记录环境温度、湿度及采样时间。
2. 现场检测
立即测定pH值、浊度等易变参数。采用便携式溶解氧仪检测DO值,精度需达到0.1mg/L。样品分装为3份,分别用于微生物、理化及备用检测。
3. 实验室分析
(1)理化指标:按GB/T 5750.4-2006完成色度、浊度检测,HJ 636-2012测定总氮,GB/T 11901-1989检测悬浮物。
(2)生物指标:依据HJ 505-2009进行BOD5培养,使用恒温培养箱控制温度偏差±0.5℃。
4. 数据处理
剔除异常值后计算平均值,相对标准偏差(RSD)超过10%的数据需复测。出具检测报告时注明检测方法标准编号、检出限及不确定度。
5. 质量控制
每批次样品带空白样、平行样及标准物质对照。空白样检测值不得超过方法检出限,平行样相对偏差需符合GB/T 27417-2017要求。