液体水溶肥检测标准与流程

问：液体水溶肥检测有哪些国家标准？检测步骤是什么？

答：

一、标准名称

1. NY 1107-2020《大量元素水溶肥料》

2. GB/T 36204-2018《液体肥料 通用技术要求》

3. HG/T 4365-2012《水溶性肥料》

4. NY 2266-2012《中量元素水溶肥料》

5. NY 1110-2010《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量要求》

二、标准内容

1. NY 1107-2020规定了含氮、磷、钾中两种及以上元素的水溶肥技术要求。明确固体产品水不溶物≤5.0%，液体产品水不溶物≤50g/L。pH值范围3.0-9.0，微量元素（铜、铁、锰、锌、硼、钼）总含量≥2.0%。重金属指标要求汞≤5mg/kg、砷≤10mg/kg、镉≤10mg/kg、铅≤50mg/kg。检测项目包含总氮、有效磷、氧化钾含量测定，采用GB/T 8572规定的蒸馏后滴定法测定氮含量。

2. GB/T 36204-2018适用于悬浮型、溶液型液体肥料。规定有效成分含量标注偏差不超过±1.5%。密度检测需用比重计法（20℃±1℃），粘度检测采用旋转粘度计法（25℃）。稳定性试验要求样品在54℃±2℃恒温14天无分层沉淀。明确汞、砷、镉、铅、铬总量≤100mg/kg，氟化物（以F计）≤0.5%。悬浮率指标规定静置1小时后上层清液体积≤10%。

3. HG/T 4365-2012涵盖大量元素、中量元素及微量元素水溶肥。规定固体产品水不溶物≤5%，液体产品水不溶物≤0.5%。氮含量检测采用硫酸消化-凯氏定氮法，磷含量用磷钼酸喹啉重量法。微量元素检测需用原子吸收光谱法，检测限达0.1mg/kg。明确氯离子含量≤3.0%（忌氯作物专用型≤1.0%），钠离子含量≤2.0%。砷含量检测采用银盐法，汞含量用冷原子吸收法。

4. NY 2266-2012针对钙、镁、硫含量≥10%的中量元素水溶肥。规定水溶性钙检测采用EDTA络合滴定法，水溶性镁用原子吸收光谱法（检测波长285.2nm）。硫含量测定采用硫酸钡重量法，要求平行测定结果绝对差值≤0.2%。pH值范围4.0-9.0，水不溶物≤0.5%。重金属总量（以Pb计）≤50mg/kg，游离酸含量（以H2SO4计）≤5.0%。

5. NY 1110-2010规定了水溶肥中5种重金属的限量标准。汞检测采用冷原子吸收光谱法，检出限0.002mg/kg；砷测定使用氢化物发生-原子荧光光谱法，检出限0.1mg/kg；镉、铅检测用石墨炉原子吸收法，镉检出限0.01mg/kg，铅0.1mg/kg；铬检测采用火焰原子吸收光谱法，检出限0.05mg/kg。标准规定所有样品需进行重复性试验，两次测定结果相对偏差≤20%。

三、检测流程

液体水溶肥检测实施需遵循三级质量控制体系。现场取样执行GB/T 6679规定，混合液体需搅拌5分钟以上，静置消除气泡后取样。实验室接收样品后立即进行分样处理，保留不少于500mL备查样。预处理阶段采用0.45μm微孔滤膜过滤去除不溶物，重金属检测需用硝酸-高氯酸（5:1）消解体系处理。

有效成分检测按以下步骤实施：氮含量检测使用凯氏定氮装置，消化温度设定420℃±10℃，蒸馏时间15分钟；磷含量检测需控制喹钼柠酮试剂加入量50mL，水浴温度80℃±2℃；钾含量采用四苯硼酸钠重量法，沉淀陈化时间≥4小时。重金属检测需在洁净实验室进行，汞元素检测要求全程空白对照，原子荧光光度计预热时间≥30分钟。

检测数据实行双人复核制度，原始记录需包含仪器参数、标准曲线方程（R²≥0.999）、平行测定数据。最终报告依据GB/T 8170进行数值修约，有效成分保留三位有效数字，重金属含量保留两位有效数字。对临界值样品（如汞含量4.8mg/kg）必须进行第三方复检确认。