锂电池浆料检测标准方法及流程

问：锂电池浆料检测标准有哪些？检测流程是怎样的？

答：

一、锂电池浆料检测相关标准

1.GB/T362802018《锂离子电池用电极浆料测试方法》

2.GB/T314862015《电动汽车用动力蓄电池电性能要求及试验方法》

3.JB/T135342018《锂离子电池浆料粘度测试方法》

4.GB/T245332019《锂离子电池石墨类负极材料》

5.GB/T382972019《锂离子电池用聚偏氟乙烯》

二、标准内容详解

1.GB/T362802018《锂离子电池用电极浆料测试方法》

该标准规定了锂离子电池电极浆料的固含量、粘度、粒径分布、pH值等核心指标的检测方法。

固含量检测：采用烘箱干燥法，将浆料在120℃下干燥2小时，计算质量损失率，要求固含量偏差≤±1%。

粘度检测：使用旋转粘度计（如BrookfieldDVIII），在25℃、50s⁻¹剪切速率下测试，粘度范围需符合工艺要求（通常为5000~50000mPa·s）。

粒径分布：通过激光粒度分析仪测定，D50（中位粒径）需控制在1~10μm，D90≤20μm。

2.GB/T314862015《电动汽车用动力蓄电池电性能要求及试验方法》

虽以电池电性能为核心，但间接规定了浆料对电池性能的影响指标：

浆料一致性：同一批次浆料的固含量、粘度变异系数（CV）≤5%，避免涂布厚度不均。

离子杂质含量：Na⁺、K⁺总量≤50ppm，Cl⁻≤20ppm，防止电解液污染。

粘结剂含量：PVDF（聚偏氟乙烯）占比需通过热重分析（TGA）验证，误差≤±0.5%。

3.JB/T135342018《锂离子电池浆料粘度测试方法》

专注于浆料流变性能检测，明确不同测试条件下的粘度标准：

测试条件：温度25±0.5℃，剪切速率0.1~1000s⁻¹，采用锥板或平行板夹具（直径60mm，锥角1°）。

粘度分类：

高粘度浆料（>10⁴mPa·s）：使用低转速（如1~10rpm）；

低粘度浆料（<10³mPa·s）：使用高转速（如50~200rpm）。

重复性要求：同一样品两次测试结果偏差≤3%。

4.GB/T245332019《锂离子电池石墨类负极材料》

针对负极浆料中的石墨材料，规定：

振实密度：≥1.4g/cm³（通过振实密度仪测试）。

比表面积：10~30m²/g（BET法测定），影响浆料分散性。

杂质含量：Fe≤100ppm，S≤0.05%，避免电池自放电。

5.GB/T382972019《锂离子电池用聚偏氟乙烯》

针对粘结剂PVDF，规定：

分子量：重均分子量（Mw）需在50万~150万之间（GPC法测定）。

熔点：168~172℃（DSC法），确保涂布时的热稳定性。

纯度：挥发分≤0.5%，灰分≤0.1%，避免引入杂质。

三、锂电池浆料检测流程

1.样品制备

取样：从搅拌罐中取上、中、下三层浆料，混合后取500g作为测试样品。

预处理：若浆料含溶剂（如NMP），需在通风橱中静置30分钟，平衡挥发组分。

2.固含量检测（依据GB/T362802018）

步骤：

1.称量铝箔（约10g）于烘箱（120℃）中干燥至恒重（记为m₀）。

2.取2~3g浆料均匀涂覆在铝箔上，称量总质量（m₁）。

3.烘箱中干燥2小时，取出冷却后称量（m₂）。

计算：固含量（%）=(m₂m₀)/(m₁m₀)×100，要求与工艺值偏差≤±1%。

3.粘度检测（依据JB/T135342018）

设备：BrookfieldDVIII旋转粘度计，配备ULA超低粘度适配器。

步骤：

1.校准仪器，确保转子垂直浸入浆料中（深度10mm）。

2.以50s⁻¹剪切速率预剪切1分钟，稳定后记录粘度值。

注意：每测试5个样品需清洗转子，避免残留影响结果。

4.粒径分布检测（依据GB/T362802018）

设备：马尔文Mastersizer3000激光粒度仪，分散介质为去离子水。

步骤：

1.浆料稀释至浓度0.1~0.5%（体积比），超声分散3分钟。

2.测定粒径分布，记录D10、D50、D90值，要求D50变异系数≤5%。

5.离子杂质检测（依据GB/T314862015）

方法：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）。

步骤：

1.浆料经0.22μm滤膜过滤，消解后稀释至100倍。

2.测定Na⁺、K⁺、Ca²⁺等阳离子，Cl⁻、SO₄²⁻等阴离子。

限值：总阳离子≤100ppm，总阴离子≤50ppm。

6.结果判定与记录

所有指标需符合对应标准要求，任一指标超标需重新搅拌或报废。

记录内容包括：样品编号、测试日期、仪器型号、原始数据及操作人员签名。

锂电池浆料检测流程需严格遵循国家标准，通过多指标协同控制确保浆料一致性，最终提升电池的容量、循环寿命及安全性。