彩妆荧光剂检测的国家标准与方法

问：彩妆荧光剂检测国家标准有哪些？检测方法有哪些步骤？

答：

一、标准名称

1.GB5009.2792023《食品安全国家标准食品接触材料及制品荧光增白剂的测定》

2.GB/T387432020《化妆品中荧光增白剂的测定高效液相色谱法》

3.QB/T57232022《口腔清洁护理用品荧光增白剂的测定》

4.GB316502021《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》（含荧光剂相关指标）

5.GB/T296692013《化妆品安全技术规范》（2015年版及修订版）

二、标准内容

1.GB5009.2792023

该标准规定了食品接触材料中8种荧光增白剂（如CBS、OB、KCB等）的高效液相色谱（HPLC）检测方法。样品经甲醇超声提取，以C18色谱柱分离，流动相为乙腈0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱），检测波长280nm和365nm。方法检出限为0.01mg/kg，定量限0.05mg/kg，适用于塑料、纸制品等材料。

2.GB/T387432020

针对化妆品中15种荧光增白剂（如FWA184、FWA351等），采用HPLC二极管阵列检测器（DAD）法。样品经乙腈涡旋提取，离心后上清液经0.22μm滤膜过滤，以C18柱分离，流动相为乙腈水（含0.1%三氟乙酸），梯度洗脱。方法回收率为85%115%，相对标准偏差（RSD）≤10%，适用于唇膏、眼影等彩妆产品。

3.QB/T57232022

针对口腔清洁护理用品（如牙膏），规定了3种荧光增白剂（CBSX、33、35）的HPLC检测方法。样品经水超声提取，以C18柱分离，流动相为乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH3.0），检测波长365nm。方法检出限为0.1mg/kg，定量下限0.3mg/kg，适用于含摩擦剂的复杂基质。

4.GB316502021

虽为兽药残留标准，但附录A中规定了化妆品用原料荧光增白剂的残留限量，如CBS在驻留类化妆品中≤0.5%，淋洗类≤1.0%。同时引用GB/T387432020作为检测方法，明确了不同类别产品的合规判定依据。

5.GB/T296692013

该规范（2015年版）禁止化妆品添加未经批准的荧光增白剂，并列出《化妆品禁用组分》（表2）和《化妆品限用组分》（表3）。例如，FWA135、FWA5等12种荧光剂被列入禁用清单，CBS等5种允许限量使用，需配合GB/T387432020进行验证。

三、检测方法

1.高效液相色谱法（HPLC）

原理：利用荧光增白剂在特定波长下的吸收特性，通过色谱柱分离后定量分析。

步骤：

样品预处理：彩妆样品（如唇膏）称取1.0g，加10mL乙腈，涡旋3min，超声提取15min，4000r/min离心10min，取上清液过0.22μm滤膜。

色谱条件：

色谱柱：C18（250mm×4.6mm，5μm）

流动相：A相（乙腈）、B相（0.1%甲酸水），梯度洗脱（010min，30%70%A；1015min，70%A）

流速：1.0mL/min

检测波长：280nm（CBS）、365nm（OB）

定量方法：外标法，标准曲线浓度范围0.1100mg/L，相关系数r≥0.999。

性能参数：检出限0.010.1mg/kg，单个样品检测时间15分钟，适用于常规彩妆基质。

2.液相色谱质谱联用法（LCMS/MS）

适用场景：复杂基质（如含珠光剂的眼影）中痕量荧光剂检测。

原理：通过质谱的选择反应监测（SRM）模式提高特异性，例如CBS的母离子m/z565.2，子离子m/z477.1（碰撞能量20eV）。

步骤：样品前处理同HPLC法，色谱柱采用C18短柱（100mm×2.1mm，3.5μm），流动相为0.1%甲酸乙腈水，梯度洗脱时间压缩至10分钟。

性能参数：检出限低至0.005mg/kg，可同时检测20种以上荧光剂，单个样品检测时间20分钟。

3.荧光分光光度法

原理：利用荧光增白剂在365nm激发光下发射420480nm荧光的特性，通过标准曲线定量。

步骤：

样品经乙醇溶解后稀释至合适浓度，倒入石英比色皿；

设定激发波长365nm，发射波长435nm，测定荧光强度。

性能参数：检出限0.5mg/kg，单个样品检测时间5分钟，适用于快速筛查，但易受基质干扰。

方法对比说明：

高效液相色谱法（HPLCDAD）为国家标准核心方法，适用于大多数彩妆产品，检出限满足现有安全限量要求；液相色谱质谱联用法（LCMS/MS）针对复杂基质和痕量分析，灵敏度较HPLC提高12个数量级；荧光分光光度法操作简便，但仅用于初步筛查，需结合其他方法确证。三种方法形成梯度互补，覆盖从原料验收、生产过程控制到成品检测的全流程需求。