罐头食品防腐剂检测方法及标准

问：罐头食品防腐剂检测国家标准与技术规范

答：

一、标准名称

1. GB/T 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

2. GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

3. GB 4789.26-2013 食品安全国家标准 商业无菌检验

4. GB 5009.35-2016 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定

5. GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定

二、标准内容

GB/T 5009.28-2016标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸及糖精钠的液相色谱检测方法。样品经乙醇溶液提取后，经C18色谱柱分离，紫外检测器在230nm波长下检测。苯甲酸检出限为0.005g/kg，山梨酸检出限0.010g/kg，定量限分别为0.015g/kg和0.030g/kg。该标准适用于各类食品基质，针对罐头食品需增加超声辅助提取步骤，提取时间不少于30分钟。流动相采用甲醇-乙酸铵溶液（5:95），柱温控制在30℃±1℃。

GB 2760-2014标准第A.1表明确限定罐头食品允许使用的防腐剂种类及最大残留量。苯甲酸及其钠盐禁止用于肉类罐头，在果蔬类罐头中最大使用量0.5g/kg。山梨酸及其钾盐在鱼类罐头中限量1.0g/kg，禽类罐头0.75g/kg。脱氢乙酸钠允许用于果蔬罐头，最大使用量0.3g/kg。该标准特别注明罐头食品不得使用对羟基苯甲酸酯类防腐剂。

GB 4789.26-2013标准规定罐头食品商业无菌检测的完整流程。样品需在36℃±1℃培养10天，55℃培养5天。检测包含保温试验、pH测定、感官检查及镜检四个环节。判定标准要求：保温后样品无腐败现象，pH变化≤0.5，涂片镜检无微生物增殖迹象。对于低酸性罐头（pH>4.6），需额外进行嗜热菌检测，培养温度升至55℃±1℃。

GB 5009.35-2016标准采用高效液相色谱法检测合成色素，色谱条件为C18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵梯度洗脱。检测波长254nm，柱温30℃。柠檬黄、日落黄等8种常见色素的检出限为0.5mg/kg，定量限1.0mg/kg。针对含油脂罐头样品，需增加正己烷脱脂步骤，离心转速不低于8000r/min。

GB 5009.121-2016标准规定脱氢乙酸的两种检测方法：液相色谱法检出限0.5mg/kg，气相色谱法检出限0.1mg/kg。液相法采用乙腈提取，C18色谱柱分离，检测波长293nm。气相法则需经硫酸酸化，乙醚萃取后进样，色谱柱为HP-5（30m×0.32mm×0.25μm），检测器温度280℃。两种方法回收率均需达到80%-110%。

三、检测方法

罐头食品防腐剂检测主要采用色谱分析技术。苯甲酸、山梨酸检测依据GB/T 5009.28执行液相色谱法，流动相甲醇与乙酸铵溶液按5:95体积比混合，流速1.0mL/min，进样量10μL。脱氢乙酸检测按GB 5009.121选择液相或气相色谱法，液相法采用乙腈-0.02mol/L乙酸铵（10:90）为流动相，保留时间定性，外标法定量。

合成色素检测按GB 5009.35进行梯度洗脱：0-10min保持95%乙酸铵，10-15min升至30%甲醇，15-25min恢复初始比例。各色素分离度需大于1.5，理论塔板数不低于5000。微生物检测执行GB 4789.26标准培养程序，需配置专用恒温培养箱，温度波动范围±0.5℃。

检测过程严格遵循标准规定的质量控制要求：每批次样品需进行加标回收实验，回收率控制在85%-115%；平行样相对偏差≤10%；定期使用标准物质校准仪器，液相色谱仪柱效测试需达到规定塔板数。检测数据采用三次平行测定取平均值，异常值需用Grubbs法进行判定。