POPs 认证检测标准有哪些要求 最新国家标准详解

问：国内POPs认证检测最新国标涵盖哪些类别？核心管控指标有哪些？

答：

一、标准名称（国内现行核心标准，覆盖多基质与污染物类型）

1. GB/T 14552-2003《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》

2. HJ 77.4-2008《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》

3. HJ 659-2013《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》

4. HJ 739-2015《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》

5. T/CSEA28-2023《铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及化合物(PFOS)的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》

二、标准内容（核心要求及关键技术参数）

一. GB/T 14552-2003《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》

适用于地表水、地下水、土壤及沉积物中有机磷农药的定量检测，替代原GB/T 14552-1993标准，2023年12月复审确认现行有效。采用气相色谱法，样品经乙酸乙酯/正己烷（80:20，v/v）超声提取，选用DB-35MS毛细管柱分离，进样口温度300℃，载气为氦气，流速1.0mL/min，分流进样模式。方法检出限为0.001-0.01mg/kg，加标回收率81.99%-100.60%，相对标准偏差2.37%-18.48%，可有效测定敌敌畏、乐果等20余种有机磷农药残留。

二. HJ 77.4-2008《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》

聚焦水质中二噁英类POPs的精准检测，属于环境监测领域强制性标准。采用同位素稀释法进行样品前处理，结合高分辨气相色谱-高分辨质谱联用技术，离子源能量70eV，选择离子监测模式检测。规定二噁英类化合物的检出限为0.1-1pg/L，定量限0.5-5pg/L，要求目标物与内标物的保留时间偏差不超过±0.05min，定性离子丰度比偏差≤15%，确保检测结果的准确性和可比性。

三. HJ 659-2013《土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》

适用于土壤和沉积物中18种多氯联苯（PCBs）的测定，含PCB28、PCB52等优先管控物质。样品经索氏提取或加速溶剂提取，Florisil固相萃取柱净化后上机检测。气相色谱柱采用DB-5MS毛细管柱，柱温程序升温，初始温度80℃保持2min，以20℃/min升至280℃保持10min。方法检出限为0.01-0.05μg/kg，当样品中PCBs含量超过0.5μg/kg时，需采用高分辨质谱法复核确认，符合《斯德哥尔摩公约》履约检测要求。

四. HJ 739-2015《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》

针对土壤和沉积物中16种优先控制多环芳烃（PAHs），包括苯并[a]芘、荧蒽等强致癌物质。样品经超声提取后，采用C18色谱柱分离，流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速1.0mL/min，荧光检测器检测。规定苯并[a]芘的检出限为0.002μg/kg，其他PAHs检出限0.005-0.01μg/kg，加标回收率控制在70%-110%，相对标准偏差≤10%，为土壤污染风险评估提供技术支撑。

五. T/CSEA28-2023《铬雾抑制剂中全氟辛基磺酸及化合物(PFOS)的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》

为落实《重点管控新污染物清单(2023年版)》要求制定，适用于电镀行业铬雾抑制剂中PFOS类物质的检测。采用QuEChERS方法前处理，液相色谱-三重四极杆质谱法检测，电喷雾负离子源，多反应监测模式。PFOS的检出限为0.01mg/kg，定量限0.05mg/kg，明确物质、混合物中PFOS含量≤10ppm，物品中≤1000ppm，纺织品及涂层材料≤1μg/m²，填补了行业专项检测标准空白。

三、POPs检测的核心方法及作用

POPs检测以仪器分析为核心，主流方法包括气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-三重四极杆质谱法及高分辨气质联用法，分别适配挥发性、半挥发性及痕量POPs。前处理常用超声提取、索氏提取、QuEChERS等技术，确保样品净化效果与回收率。检测核心作用在于支撑《斯德哥尔摩公约》履约，精准管控PFOS、多氯联苯等物质的生产使用。同时为环境风险评估、污染溯源提供数据支撑，规范电镀、农药等重点行业生产行为，保障生态环境及人体健康，推动行业从末端治理向全链条防控转型。