磷肥总磷含量检测标准是什么？

问：磷肥总磷检测国家标准及方法解析

答：

一、标准名称

1. GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》

2. HG/T 5048-2016《过磷酸钙》

3. GB/T 20413-2017《重过磷酸钙》

4. GB/T 21634-2020《聚磷酸铵》

5. HG/T 2770-2020《磷酸脲》

二、标准内容

1.GB 10205-2009

该标准规定了磷酸一铵（MAP）和磷酸二铵（DAP）的技术指标，涵盖总氮、有效磷、水溶性磷占比等核心参数。例如，传统法粒状磷酸一铵优等品要求总氮≥11.0%、有效磷≥51.0%、水溶性磷占有效磷百分比≥87%，水分≤2.5%；磷酸二铵优等品总氮≥17.0%、有效磷≥45.0%。料浆法产品对粒度（1.00-4.00mm）要求≥90%，粉状产品水分上限为5.0%。标准还明确了重金属限量指标，如砷≤0.005%、镉≤0.001%，检测方法采用四苯硼酸钾重量法、磷钼酸喹啉法等。

2.HG/T 5048-2016

该标准针对过磷酸钙产品，规定有效磷（以P₂O₅计）优等品≥18.0%、水溶性磷≥13.0%，硫含量≥8.0%，游离酸（以P₂O₅计）≤5.5%，游离水≤12.0%。粒状过磷酸钙额外要求粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm）≥90%。检测方法采用钼酸铵分光光度法测定总磷，并通过真空烘箱法或卡尔·费休法测定水分。标准特别强调三氯乙醛质量分数需≤0.0005%，以保障肥料安全性。

3.GB/T 20413-2017

该标准适用于重过磷酸钙，分粉状和粒状两类。粉状产品总磷（P₂O₅）要求Ⅰ型≥44.0%、水溶性磷≥36.0%，游离酸≤7.0%，水分≤8.0%；粒状产品总磷Ⅰ型≥46.0%、水溶性磷≥38.0%，游离酸≤5.0%，水分≤4.0%。检测方法采用等离子体发射光谱法测定微量元素，电感耦合技术分析重金属含量。标准对粒度（2.00-4.75mm）设定≥90%的通过率，确保产品物理特性符合农用需求。

4.GB/T 21634-2020

该标准规范了工业聚磷酸铵的分级要求，Ⅰ型一等品总磷（以P₂O₅计）≥60.0%、有效磷≥55.0%，合格品总磷≥58.0%、有效磷≥50.0%。水溶性磷占有效磷比例需≥80%，pH值控制在4.5-6.5。检测采用分光光度法和离子色谱法，同时要求氯离子含量≤1.5%，防止土壤盐渍化。标准还明确了粒度分布范围，确保肥料缓释效果。

5.HG/T 2770-2020

该标准针对磷酸脲产品，规定总磷（P₂O₅）含量≥44.0%、总氮≥17.0%，水不溶物≤0.5%，水分≤2.0%。重金属指标要求砷≤0.005%、铅≤0.002%。检测方法采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定微量金属元素，并通过X射线衍射法鉴定晶体结构。标准特别指出产品需通过热稳定性测试（120℃加热30min无分解），确保储存和运输安全性。

三、检测方法

磷肥总磷检测主要采用钼酸铵分光光度法 和磷钼酸喹啉重量法 。

1.分光光度法

依据GB/T 10512-2008，原理为酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原为蓝色络合物，在700nm波长处测定吸光度。操作步骤包括样品消解（过硫酸钾高温分解有机磷）、显色反应（加入钼酸铵和孔雀绿试剂）、标准曲线绘制（磷酸盐标准液浓度梯度0.2-10.0μg/mL）。该方法检出限为0.01mg/L，适用于总磷含量低于2μg的样品。

2.磷钼酸喹啉重量法

根据GB/T 10511-2008，将磷肥样品经碱熔融转化为正磷酸盐，与喹钼柠酮试剂生成黄色沉淀（C₉H₇N）₃·H₃PO₄·12MoO₃，经180℃烘干称重。沉淀剂配制需精确控制钼酸铵、柠檬酸和丙酮比例，消解温度需稳定在120℃±2℃。该方法允许绝对偏差为1.0%，适用于高含量磷肥（如重过磷酸钙）的精准测定。

辅助检测技术包括：

火焰原子吸收法：测定钾含量时使用766.5nm波长，检测限0.2mg/L；

离子选择性电极法：用于氟化物检测（GB/T 32954-2016）；

等离子体发射光谱法：同步分析铜、锌等微量元素（GB/T 34764-2017）。

以上方法均需在CNAS/CMA认证实验室完成，设备包含分光光度计、马弗炉、电子天平等，确保数据符合GB 38400-2019中有毒有害物质限量要求。