问:水质检测ICPMS重金属检测标准及方法解析
答:
一、标准名称
1.GB 38382002 地表水环境质量标准
2.GB/T 5750.62023 生活饮用水标准检验方法 金属指标
3.GB 1160789 渔业水质标准
4.GB/T 148482017 地下水质量标准
5.GB 50842021 农田灌溉水质标准
二、标准内容
1. GB 38382002 地表水环境质量标准
该标准规定了地表水(江河、湖泊、水库等)中10种重金属指标的限值,包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铬(Cr)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、硒(Se)、钒(V)。根据水域功能分为Ⅰ~Ⅴ类,例如:
Ⅰ类水域:Pb ≤ 0.01 mg/L,Cd ≤ 0.001 mg/L,Hg ≤ 0.00005 mg/L;
Ⅴ类水域:Pb ≤ 0.1 mg/L,Cd ≤ 0.01 mg/L,Hg ≤ 0.001 mg/L。
标准明确引用GB/T 5750.62023作为ICPMS法的检测依据,要求方法检出限低于标准限值的1/3。
2. GB/T 5750.62023 生活饮用水标准检验方法
该标准针对生活饮用水及水源水,规定了22种重金属的ICPMS检测方法,涵盖Li、Be、B、Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb。方法要求:
仪器参数:射频功率1550 W,雾化气流速0.85 L/min,采样深度8 mm;
检出限:如Cd ≤ 0.0001 mg/L,Pb ≤ 0.0002 mg/L,精密度(RSD)≤ 5%;
质量控制:采用内标法(如In、Re)校正基体干扰,每10个样品插入空白和标准校核点。
3. GB 1160789 渔业水质标准
适用于淡水、海水养殖水体,规定8种重金属限值:Pb ≤ 0.05 mg/L,Cd ≤ 0.005 mg/L,Hg ≤ 0.0005 mg/L,As ≤ 0.05 mg/L,Cr ≤ 0.1 mg/L,Cu ≤ 0.01 mg/L,Zn ≤ 0.1 mg/L,Ni ≤ 0.05 mg/L。标准强调急性毒性试验与慢性毒性试验结合,要求ICPMS法回收率在90%~110%之间,且需通过加标回收实验验证方法准确性。
4. GB/T 148482017 地下水质量标准
根据地下水用途分为Ⅰ~Ⅴ类,规定10种重金属指标,例如:
Ⅲ类水(生活饮用水):Pb ≤ 0.01 mg/L,Cd ≤ 0.005 mg/L,Hg ≤ 0.001 mg/L;
Ⅴ类水(不宜饮用):Pb ≤ 0.1 mg/L,Cd ≤ 0.01 mg/L,Hg ≤ 0.002 mg/L。
标准要求ICPMS法线性范围覆盖3个数量级(如0.01~100 μg/L),并通过空白试验和平行样测定控制误差。
5. GB 50842021 农田灌溉水质标准
针对农田灌溉用水,规定6种重金属限值:Pb ≤ 0.2 mg/L,Cd ≤ 0.01 mg/L,Hg ≤ 0.001 mg/L,As ≤ 0.1 mg/L,Cr ≤ 0.5 mg/L,Cu ≤ 0.5 mg/L。标准特别规定水样需经0.45 μm滤膜过滤,消解后采用ICPMS测定,要求相对偏差≤ 10%,准确度(加标回收率)为95%~105%。
三、检测方法
ICPMS法检测重金属流程
1.样品预处理:
取100 mL水样,加入硝酸(优级纯)使pH<2,室温下静置24 h;
对于悬浮物较多的水样,需经微波消解(180℃,20 min)或电热板消解(160℃,至白烟冒尽)。
2.仪器条件:
采用电感耦合等离子体质谱仪(如Agilent 8800、Thermo Fisher iCAP Q);
选择碰撞反应池模式(如He气流量4 mL/min)消除多原子离子干扰;
监测同位素:Pb208、Cd111、Hg202、As75、Cr52等。
3.定量分析:
绘制外标曲线(0~100 μg/L,r≥0.9995);
内标法校正:每100 mL样品加入100 μL内标溶液(In115、Bi209浓度100 μg/L);
每批次样品包含空白样、标准样、加标样,确保数据可靠性。
ICPMS法以其高灵敏度、多元素同时分析的优势,成为水质重金属检测的主流技术。实际应用中需根据水体类型(地表水、饮用水、灌溉水等)选择对应标准,并严格控制前处理、仪器参数及质量保证措施,确保检测结果的准确性和可比性。