工业盐氯化钠纯度检测国标最新版本解读

问：工业盐氯化钠纯度检测国家标准最新版有哪些具体要求？

答：

一、标准名称

1. GB/T 5462-2015 工业盐氯化钠的测定

2. GB/T 13025.5-2023 制盐工业通用试验方法 氯离子的测定

3. GB/T 13025.8-2023 制盐工业通用试验方法 水不溶物的测定

4. GB/T 13025.13-2023 制盐工业通用试验方法 硫酸根的测定

5. GB/T 9725-2023 化学试剂 电位滴定法通则

二、标准内容

1. GB/T 5462-2015规定工业盐中氯化钠含量的仲裁检测方法为银量法。标准要求称取25g±0.01g试样溶解后，使用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，终点判定采用电位突跃法。允许平行测定结果绝对差值不超过0.3%，最终结果保留至小数点后一位。该标准明确当钙镁离子含量超过0.5%时需进行干扰校正。

2. GB/T 13025.5-2023更新了电位滴定法测定氯离子的操作规范。新版要求电极斜率在54-60mV/pCl之间，温度补偿范围调整为15-30℃。具体规定检测溶液pH需控制在6.5-8.5，硝酸银标准溶液浓度误差不得超过±0.2%。新增自动电位滴定仪校准程序，要求仪器分辨率达到0.1mV。

3. GB/T 13025.8-2023规定水不溶物检测需使用G4砂芯坩埚（孔径3-4μm），真空抽滤压力控制在-0.08~-0.1MPa。明确洗涤次数不少于5次，干燥温度由旧版105℃±2℃提升至110℃±2℃，恒重判定标准为两次称量差值≤0.0002g。新增高温灼烧法验证步骤，要求马弗炉温度设定为600℃±25℃。

4. GB/T 13025.13-2023采用分光光度法测定硫酸根含量，规定显色波长660nm，比色皿光程10mm。标准曲线线性范围0-50mg/L，相关系数R²≥0.9995。明确试样消解需使用盐酸-过氧化氢混合液（3:1），消解温度控制在微沸状态。新增干扰消除条款，要求铁离子超过1mg/L时需添加抗坏血酸掩蔽。

5. GB/T 9725-2023规范了电位滴定法的仪器校验要求，规定电极响应时间≤30秒，搅拌速度控制范围为200-400rpm。更新终点判定算法，要求一级微分阈值≥5mV/0.1mL，二级微分零点判定误差不超过±0.05mL。新增温度传感器精度要求：A级±0.1℃，B级±0.5℃。

三、检测方法

银量法作为氯化钠纯度检测的核心方法，需严格遵循GB/T 5462-2015与GB/T 9725-2023的双重规范。检测过程包含三个关键阶段：试样前处理阶段要求将25.00g样品溶解于200mL三级水中，经定量滤纸过滤后定容至500mL；滴定阶段控制反应温度在20-25℃，硝酸银标准溶液流速设定为1.0mL/min；终点判定采用复合电极监测电位变化，当电位突变量≥50mV/0.1mL时判定终点到达。检测过程需同步进行空白试验，空白值超过0.10mL需重新配制试剂。方法验证要求加标回收率在99.5-100.5%之间，相对标准偏差（RSD）≤0.15%。检测过程中需特别注意光照干扰，要求避光操作时间不超过2小时，防止卤化银光解影响测定结果。