问:快递包装邻苯二甲酸酯检测标准有哪些?如何检测快递盒中的邻苯二甲酸酯?
答:
一、标准名称
1. GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》
2. GB 9685-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》
3. GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》
4. SN/T 2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法》
5. QB/T 2929-2008《鞋类 化学试验方法 邻苯二甲酸酯的测定》
二、标准内容
1. GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》
该标准规定了食品塑料包装材料中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法,适用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)等材质的食品包装。检测采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),样品需经正己烷超声提取,提取液经净化后分析。标准详细规定了仪器参数:色谱柱为DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度250℃,质谱接口温度280℃。定量限为0.05mg/kg,回收率需满足80%-120%。
2. GB 9685-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》
该标准规定了食品接触材料中允许使用的添加剂清单及限量要求,包括6种邻苯二甲酸酯类物质(如DBP、BBP、DEHP等)。DEHP在PVC材料中的特定迁移限量为1.5mg/kg,且不得用于婴幼儿食品接触材料。标准要求生产商提供符合性声明,并明确检测需依据GB 31604.30-2016进行迁移试验。
3. GB 31604.30-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》
该标准涵盖总含量测定和迁移量测定两部分。总含量测定采用索氏提取或超声提取,迁移量测定使用食品模拟物(如水性、酸性、酒精性模拟液)在40℃下浸泡10天。检测方法为GC-MS,要求色谱峰信噪比≥10时定性,外标法定量。标准明确迁移试验的重复性限为±15%。
4. SN/T 2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱联用法》
该标准适用于出口食品接触塑料制品中18种邻苯二甲酸酯的检测。样品粉碎后经二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后过0.45μm滤膜。质谱采用EI源(70eV),扫描模式为SIM。标准规定阳性结果需通过保留时间和特征离子比例(如DEHP的定性离子为149、167、279)双重确认。
5. QB/T 2929-2008《鞋类 化学试验方法 邻苯二甲酸酯的测定》
该标准针对鞋类材料(含PVC、PU等)中6种邻苯二甲酸酯的检测。样品剪碎后以四氢呋喃溶解,甲醇沉淀高分子物质,上清液经GC-MS分析。标准要求校准曲线相关系数≥0.995,并规定了材料中DEHP、DBP、BBP的总含量不得超过0.1%(w/w)。
三、检测方法
快递盒中邻苯二甲酸酯的检测主要依据GB/T 21928-2008和GB 31604.30-2016,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。具体步骤如下:
1. 样品制备:将快递盒剪碎至1mm×1mm颗粒,称取1.0g于锥形瓶中。
2. 提取:加入20mL正己烷,超声提取30分钟,过滤后重复提取一次,合并滤液。
3. 净化:滤液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩至1mL,过0.22μm有机系滤膜。
4. 仪器分析:GC-MS条件为DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温从60℃(1min)以20℃/min升至280℃(5min)。质谱采用全扫描模式(m/z 50-500),离子源温度230℃。
5. 定量:采用外标法,以特征离子(如DEHP的m/z 149、167)峰面积校准。方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差(RSD)需≤10%。