问:猪肉中瘦肉精克伦特罗和莱克多巴胺的残留限量标准是什么?
答:
一、标准名称
1. GB/T 22286-2022《动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
2. GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中克伦特罗、莱克多巴胺等12种β-肾上腺素受体激动剂残留量的测定》
3. 农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》
4. GB 2707-2016《食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品》
5. SN/T 1924-2019《进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺残留量的检测方法》
二、标准内容
一、GB/T 22286-2022
该标准规定了动物源性食品中包括克伦特罗、莱克多巴胺在内的18种β-受体激动剂残留检测方法。样品前处理采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解,经MCX固相萃取柱净化。液相色谱条件为C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱。质谱采用多反应监测模式,克伦特罗定量离子对为277.1>203.1,莱克多巴胺为302.2>164.1。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,适用于肌肉、肝脏、肾脏等组织检测。
二、GB 31660.5-2019
作为强制性国家标准,明确规定了猪肉中克伦特罗和莱克多巴胺的最大残留限量(MRL)。克伦特罗在肌肉、脂肪中的限量为不得检出(定量限0.5μg/kg),肝脏、肾脏为0.5μg/kg。莱克多巴胺在肌肉中限量为10μg/kg,肝脏40μg/kg,肾脏90μg/kg。检测方法采用同位素内标法,样品经β-葡萄糖醛酸酶水解后,用乙酸乙酯提取,经PCX固相萃取柱净化。色谱分离采用HILIC柱(2.1×100mm,1.8μm),流动相为5mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈体系。
三、农业部公告第235号
明确将克伦特罗列为禁止使用药物,在所有可食组织中不得检出(定量限0.5μg/kg)。莱克多巴胺按用途分类管理:对于批准使用的动物,规定肌肉残留限量为10μg/kg,肝脏40μg/kg,肾脏90μg/kg;未经批准使用的动物则按禁用药物管理。该公告同时规定了监督抽检中确证检测必须采用质谱法,初筛可采用ELISA法,但酶联免疫法检测阳性样本需经LC-MS/MS确认。
四、GB 2707-2016
该标准在污染物限量部分明确规定鲜冻猪肉中β-受体激动剂类物质(包括克伦特罗、莱克多巴胺)不得检出,定量限执行GB 31660.5的规定。要求生产经营者必须建立从养殖到屠宰的全链条监控体系,活体猪尿液中克伦特罗检测限为1.0μg/L,莱克多巴胺为2.0μg/L。标准特别强调对肝脏等代谢器官的监控频次,要求每屠宰批次至少抽取3%样本进行检测。
五、SN/T 1924-2019
针对进出口检验制定快速检测方法,涵盖克伦特罗、莱克多巴胺等7种β-激动剂。样品经磷酸盐缓冲液提取后,采用免疫亲和柱净化,检测设备配备荧光检测器的液相色谱仪。色谱条件:Atlantis T3色谱柱(4.6×150mm,3μm),流动相为0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇梯度洗脱。克伦特罗保留时间6.8±0.2分钟,莱克多巴胺8.2±0.2分钟。方法回收率85%-110%,RSD<15%,满足进出口快速通关检测需求。
三、检测方法
现行标准主要采用三类检测技术:酶联免疫吸附法(ELISA)作为初筛手段,液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)作为确证方法,气相色谱-质谱联用法(GC-MS)作为补充方法。ELISA法检测限为0.1-0.5μg/kg,前处理需经磷酸缓冲液提取、离心过滤,检测时间约2小时。LC-MS/MS方法需经过酶解、固相萃取等步骤,采用同位素内标法定量,仪器参数设置包括电喷雾离子源(ESI+)、雾化气温度350℃、碰撞能量15-25eV。GC-MS法需经衍生化处理,常用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生试剂,检测限可达0.05μg/kg。所有阳性样品必须经两种不同原理的方法进行确证,质谱检测需满足特征离子比例偏差不超过20%的确认要求。