硫酸铜重金属（铅、砷、镉）检测标准

问：硫酸铜中铅砷镉检测标准有哪些？国内检测流程如何规范？

答：

一、标准名称

1. GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

2. GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定

3. GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定

4. GB/T 437-2019 饲料级 硫酸铜

5. GB/T 8253-2008 饲料级 亚硒酸钠

二、标准内容

一. GB 5009.12-2017

该标准规定石墨炉原子吸收光谱法检出限为0.005mg/kg，火焰原子吸收光谱法检出限为0.1mg/kg。适用于食品及食品原料中铅含量的测定，要求样品经硝酸-高氯酸消解后，采用原子吸收光谱仪进行定量分析。对于硫酸铜产品，需通过湿法消解将铅元素转化为离子态，检测波长设定为283.3nm。

二. GB 5009.11-2014

采用氢化物原子荧光光谱法时，总砷检出限为0.01mg/kg，无机砷检出限为0.001mg/kg。样品经硝酸-硫酸消解后，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液还原五价砷，在硼氢化钾作用下生成砷化氢气体，通过原子荧光光度计进行检测。硫酸铜样品需控制消解温度不超过200℃，避免砷元素挥发损失。

三. GB 5009.15-2014

石墨炉原子吸收光谱法检出限为0.001mg/kg，火焰原子吸收光谱法检出限为0.1mg/kg。样品经硝酸消解后，采用石墨炉程序升温（干燥120℃，灰化300℃，原子化1800℃）进行镉元素测定。针对硫酸铜的高酸性特点，需用硝酸溶液（1+9）稀释至合适浓度，防止基体干扰。

四. GB/T 437-2019

该标准规定饲料级硫酸铜中铅含量≤20mg/kg，砷含量≤10mg/kg，镉含量≤10mg/kg。检测方法分别引用GB 5009.12、GB 5009.11和GB 5009.15。要求样品经盐酸溶解后，通过原子吸收光谱仪或原子荧光光度计进行定量，同时需进行加标回收率验证（95%-105%）。

五. GB/T 8253-2008

该标准规定亚硒酸钠中铅含量≤5mg/kg，砷含量≤5mg/kg。检测方法采用石墨炉原子吸收光谱法，要求样品经硝酸-过氧化氢消解后，在283.3nm（铅）和193.7nm（砷）波长下进行测定。对于复合添加剂产品，需控制共存离子浓度，避免光谱干扰。

三、检测流程

1. 样品前处理：取硫酸铜样品1.000g，加入10mL硝酸（优级纯），置于电热板上180℃消解至溶液澄清，冷却后定容至50mL容量瓶。

2. 仪器条件设置：

铅检测：灯电流8mA，狭缝宽度0.7nm，原子化温度2300℃

砷检测：负高压300V，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min

镉检测：灯电流6mA，干燥温度120℃（斜坡20s），灰化温度350℃（保持20s）

3. 标准曲线绘制：配制0-100μg/L的铅、砷、镉标准系列溶液，相关系数需≥0.999。

4. 样品测定：每个样品平行测定3次，取平均值。铅回收率应在90%-110%，砷和镉回收率在85%-115%。

5. 结果计算：根据标准曲线斜率计算样品浓度，计算公式为C=（A×V）/m，其中C为元素含量（mg/kg），A为仪器读数（μg/L），V为定容体积（L），m为样品质量（kg）。