薄荷中农药残留检测标准与方法

问：薄荷农药残留检测标准及流程有哪些？

答：

一、标准名称

1. GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》

2. NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》

3. GB 31650-2021《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》

4. NY/T 396-2020《农用水源环境质量监测技术规范》

5. NY/T 1379-2021《蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》

二、标准内容

1. GB 2763-2021明确规定薄荷作为调味料使用时，需符合30种农药的残留限量要求。其中毒死蜱≤0.5mg/kg，甲氰菊酯≤0.5mg/kg，三唑酮≤0.2mg/kg，多菌灵≤0.5mg/kg，嘧霉胺≤0.5mg/kg。该标准还规定了检测方法的选择原则，要求优先采用GB 31658系列标准方法。

2. NY/T 761-2008建立了适用于薄荷等农产品的多农药残留检测方法体系。该标准采用气相色谱法检测有机磷类（如敌敌畏、乐果）、有机氯类（如六六六、滴滴涕）和拟除虫菊酯类（如氯氰菊酯、氰戊菊酯）农药，前处理采用乙腈提取、固相萃取净化技术，检出限达到0.01-0.05mg/kg。

3. GB 31650-2021针对薄荷中可能涉及的兽药残留制定限量标准。其中磺胺类药物总量≤100μg/kg，四环素类抗生素总量≤100μg/kg，氟喹诺酮类药物总量≤100μg/kg。检测方法推荐采用GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定》。

4. NY/T 396-2020规范了薄荷种植水源的监测要求。该标准规定灌溉水中六六六≤5μg/L，滴滴涕≤5μg/L，乐果≤50μg/L，敌敌畏≤10μg/L。检测方法采用HJ 493-2009《水质 样品的保存和管理技术规定》和HJ 699-2014《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱法》。

5. NY/T 1379-2021建立了薄荷中334种农药的高通量检测方法。该标准采用气相色谱-质谱法（GC-MS）和液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）联用法，覆盖有机磷、氨基甲酸酯、三嗪类等多种农药类型。前处理采用QuEChERS方法，检测限低至0.001-0.01mg/kg。

三、检测流程

完整的薄荷农药残留检测流程包括以下关键步骤：

1. 样品采集：按照GB/T 3543.1-1995《农作物种子检验规程》要求，采用五点取样法获取代表性样品。

2. 样品制备：将薄荷样品粉碎至2mm以下颗粒，使用均质机混合均匀。

3. 提取净化：根据检测标准选择乙腈或丙酮作为提取溶剂，采用C18固相萃取柱或GPC凝胶渗透色谱进行净化。

4. 仪器分析：

气相色谱法（GC）用于检测有机磷、有机氯类农药

液相色谱法（LC）用于检测氨基甲酸酯、三嗪类农药

质谱联用技术（MS/MS）用于定性定量分析

5. 数据处理：采用标准曲线法进行定量计算，结果需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》的精密度要求。

6. 结果判定：依据GB 2763-2021标准进行符合性判定，超标样品需进行复检确认。