问:食品中脱氢乙酸钠检测有哪些标准?高效液相色谱法在其中如何应用?
答:
一、标准名称
1. GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》,此标准是食品中脱氢乙酸钠检测的核心国家标准,为食品中脱氢乙酸含量测定提供统一规范。
2. SN/T 3535-2013《出口食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》,主要针对出口食品,确保出口食品符合相关质量要求。
3. NY/T 1602-2008《绿色食品 食品添加剂使用准则》,对绿色食品中脱氢乙酸钠等添加剂的使用及检测进行规定,保障绿色食品质量安全。
4. GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,明确脱氢乙酸钠在各类食品中的使用范围和最大使用量,为检测结果判定提供依据 。
5. DB37/T 4291-2020《食品中脱氢乙酸的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》,山东省地方标准,拓展了脱氢乙酸检测的技术手段。
二、标准内容
一. GB 5009.121-2016规定了食品中脱氢乙酸测定的两种方法,第一法为高效液相色谱法,适用于酱油、醋、酱腌菜、糕点、腐乳等食品中脱氢乙酸的测定,其原理是利用样品经提取、净化后,通过高效液相色谱分离,以紫外检测器检测,外标法定量。方法检出限为0.01g/kg,定量限为0.03g/kg。第二法为气相色谱法,适用于果酒、浓缩果蔬汁中脱氢乙酸的测定 。
二. SN/T 3535-2013详细说明了出口食品中脱氢乙酸高效液相色谱测定方法,包括样品前处理,如称取适量样品,经水溶解、超声波提取、离心分离等步骤;色谱条件设定,如采用C18色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(55:45,V/V),流速1.0mL/min,检测波长293nm等;以及结果计算和精密度要求,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
三. NY/T 1602-2008对绿色食品中脱氢乙酸钠使用限制及检测要求作出规定,限制其在部分绿色食品中的使用,同时要求检测过程严格遵循相关检测标准,确保绿色食品添加剂使用合规。
四. GB 2760-2024规定了脱氢乙酸钠在不同食品中的最大使用量,如在腌渍的蔬菜中最大使用量为1.0g/kg,在糕点、面包中最大使用量为0.5g/kg等,为检测结果判定提供关键依据。
五. DB37/T 4291-2020介绍的超高效液相色谱-串联质谱法,具有更高灵敏度和选择性,适用于复杂基质食品中脱氢乙酸的测定,其样品前处理采用乙腈提取,经分散固相萃取净化,在优化的色谱和质谱条件下,可实现对脱氢乙酸的准确定量,方法检出限可低至0.001g/kg 。
三、高效液相色谱法应用及注意事项
高效液相色谱法在食品中脱氢乙酸钠检测中应用广泛,其通过将样品溶液注入色谱柱,利用不同组分在固定相和流动相之间分配系数的差异实现分离,再经检测器检测。该方法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点,能够准确测定食品中脱氢乙酸钠含量,为食品安全监管提供可靠数据支持。
应用时需注意,样品前处理要严格按照标准执行,确保样品提取完全、净化彻底,避免杂质干扰检测结果。流动相的配制需准确,注意各试剂比例及pH值调节,且使用前需经过滤和脱气处理,防止堵塞色谱柱和产生气泡影响分离效果。色谱柱的选择和使用要根据样品性质和检测要求确定,使用过程中需控制流速、温度等条件,避免损坏色谱柱。同时,定期对仪器进行校准和维护,确保检测数据的准确性和重复性。