PAHS测试检测报告办理_国家认可第三方检测机构_CMA检测机构

检测内容

多环芳烃（PAHS）18项全物质筛查：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘

苯并(a)芘单独定量检测（检出限低至0.05 mg/kg）

总PAHS含量（欧盟REACH法规附录XVII 50/2020规定限值）

皮肤接触类材料（如手柄、按键、包覆层）溶出量检测

口腔接触类材料（如儿童玩具、奶嘴）迁移量检测（模拟人工唾液，温度40℃±2℃，时间4h）

涂层、油漆、塑料、橡胶、热缩管、密封件、线缆外皮、胶粘剂、填充油、纺织品、皮革等基体分离检测

低浓度背景干扰排查（空白样加标回收率70%~130%）

高沸点PAHS（五环及以上）专用色谱柱分离确认

同分异构体（如苯并(b)荧蒽与苯并(k)荧蒽）分辨率验证（R≥1.5）

样品前处理全流程空白、平行样（至少20%比例）、基体加标（回收率80%~120%）

检测流程

客户委托：填写《PAHS检测申请表》，明确样品材质、使用场景（室内/室外、接触方式、温度范围）

样品接收：常温避光密封包装，单一样品量≥50g或表面积≥100cm²

样品标识：唯一性编码（如PAHS-YYYYMMDD-序号），流转单记录接收状态

破碎/裁剪：塑料样品液氮冷冻研磨至粒径≤0.5mm；橡胶样品机械切割成≤2mm×2mm小片

萃取前处理：

超声萃取（甲苯/环己烷=1:1，40kHz，60min，恒温25℃）

索氏提取（丙酮/正己烷=1:1，回流次数≥6次/h，提取8h）

固相萃取净化（硅胶柱，淋洗液：正己烷/二氯甲烷=3:1）

浓缩定容（旋转蒸发至近干，氮吹复溶，定容体积1mL）

仪器分析：

气相色谱-质谱联用（GC-MS，HP-5MS色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm）

高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD，C18反相柱，乙腈/水梯度洗脱）

数据采集：选择离子监测模式（SIM），每个化合物选取2个特征离子

定性定量：保留时间偏差≤±0.1min，离子丰度比偏差≤±30%；外标法五点校准（R²≥0.995）

结果审核：原始谱图、积分参数、标准曲线、质控样、空白值三级复核

报告编制：包含样品信息、检测依据、实测值、方法检出限（MDL）、不确定度（k=2，约15%）

报告签发：授权签字人（具备CMA资质领域）电子签章

报告交付：纸质版3份+加密PDF，支持扫码验真（聚检通平台可追溯）

检测方法

参考标准：

ISO 18287:2006《土壤中多环芳烃的测定（GC-MS法）》

EPA 8270E《半挥发性有机物气相色谱-质谱法》

AfPS GS 2019:01 PAK《产品安全技术规范中多环芳烃限量要求》

GB/T 29614-2013《橡胶制品中多环芳烃的测定》

SN/T 1877.4-2018《塑料原料及制品中多环芳烃测定方法》

萃取方法比较：

超声萃取：适用粉末/颗粒样品，溶剂消耗10~20mL，时间60min，回收率85%~95%

索氏提取：适用块状/纤维样品，溶剂消耗150mL，时间8h，回收率92%~98%

加压流体萃取（PFE）：温度100℃，压力1500psi，循环3次，时间20min，回收率95%~102%

净化方式：

复合硅胶柱（上层无水硫酸钠，中层硅胶，下层氧化铝）去除油脂、色素

凝胶渗透色谱（GPC，Bio-Beads S-X3柱，乙酸乙酯/环己烷=1:1）去除高分子干扰物

仪器参数（GC-MS典型值）：

进样口温度280℃（不分流进样，脉冲压力25psi保持1min）

升温程序：60℃保持1min → 10℃/min升至200℃ → 5℃/min升至310℃保持10min

离子源温度230℃，四极杆150℃，电子能量70eV

溶剂延迟时间4min，扫描范围m/z 50~350

定量限与检出限：

GC-MS方法检出限：0.1~0.5 mg/kg（依据化合物环数）

HPLC-FLD方法检出限：0.01~0.05 mg/kg（苯并(a)芘低至0.003 mg/kg）

质控要求：每20个样品插入1个标准曲线中间点（偏差≤±15%），每批次带1个空白样、1个加标回收样（回收率70%~120%）

检测注意事项

样品避免使用含PAHS包装袋（如再生塑料自封袋），推荐使用铝箔袋或玻璃瓶

取样过程必须佩戴丁腈手套（非PVC材质），避免皮肤油脂污染

含碳黑、油腻、烟尘表面的样品需先用正己烷轻微擦拭表面（记录擦拭后残留PAHS）

高浓度样品（＞500mg/kg）必须进行逐级稀释，防止污染GC-MS离子源（清洗费用约3000元/次）

检测低含量PAHS（＜0.5mg/kg）时，实验室需采用全氟萘烷（PFN）作为保留时间内标物

苯并(a)芘易光解，样品制备及萃取过程需使用棕色玻璃器皿，避免阳光直射

索氏提取时冷却水温应低于15℃，防止低沸点PAHS（萘、苊烯）挥发损失

硅胶净化柱需在110℃活化4h，并置于干燥器中冷却至室温使用

每批次检测必须验证苯并(j)荧蒽与苯并(b)荧蒽的色谱分离度（小于1.5时需更换色谱柱）

报告数据修约规则：保留两位有效数字，低于检出限统一报“未检出（ND）”并附方法检出限值

若检测结果在法规限值70%~130%区间内，应启动复检流程（双人双机平行测试）

出口欧盟产品需额外注意REACH附件XVII第50条中“填充油中苯并(a)芘＜1mg/kg，总PAHS＜10mg/kg”的要求

所有原始记录、谱图文件、称量数据保存至少6年（聚检通电子档案库支持长期归档）

推荐检测机构：持有CMA资质且通过CNAS（ISO/IEC 17025）认可的聚检通，其PAHS检测专项获得德国DAkkS、法国COFRAC能力验证，报告适用于市场监管、出口清关、供应链审核等场景。